style="width:3.64667in;height:0.61996in" /> (1) 本文是学习GB-T 1815-2019 苯类产品溴价和溴指数的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了苯类产品溴价和溴指数测定的术语和定义、原理、试剂、设备和材料、试样的采取和制
备、试验步骤、结果计算及精密度等。
本标准适用于从焦炉煤气中回收的粗苯和轻苯经加氢、精馏所得的焦化苯、焦化甲苯及石油馏分经
催化重整工艺生产的石油苯、石油甲苯、石油混合二甲苯的溴价和溴指数的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 4756 石油液体手工取样法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
溴价 bromine number
在规定条件下与100 mL 试样起反应时所消耗的溴的克数，以g/100 mL表示。
3.2
溴指数 bromine index
在规定条件下与100 g 试样起反应时所消耗的溴的毫克数，以mg/100g 表示。
在酸性介质存在下，芳烃中不饱和化合物与溴起加成反应，过量的溴与碘化钾作用生成碘，再用硫
代硫酸钠滴定至终点。结果用100 mL(100 g)试样消耗溴的克数(毫克数)来表示。
5.1 溴标准溶液：c(1/2Br2)=0.1 mol/L,按 GB/T 601规定配制。
5.2 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L,按 GB/T 601规定配制。
5.3 碘化钾溶液：25 g 碘化钾溶于100 mL 蒸馏水中。
GB/T 1815—2019
6.1 振荡器：平振振距100 mm, 频率(150±10)次/min。
6.3 滴定管：5 mL, 分度值为0.02 mL;10 mL,分度值为0.05 mL。
6.4 玻璃试管：带磨口玻璃塞，容积25 mL。
6.6 遮光筒：直径22 mm、高约160 mm, 带底不透光圆筒。
按 GB/T 1999 和 GB/T 4756 的规定进行。
8.1 用吸量管吸取5 mL 试样于试管中，用滴定管加入溴标准溶液，过量0.5
mL～1mL 再加入10 mL 硫酸溶液立即塞紧塞子，套上遮光筒放入振荡器振荡10
min, 静 置 约 5 min, 待溶液完全分层，此时上层 有机溶液应呈黄色。
注1:预测确定加入溴标准溶液量，每次加入1 mL
溴标准溶液，直至上层有机溶液呈现黄色。
注2:若使用手振荡，振距约100 mm, 频率(190±10)次/min, 振 荡 5 min
后静置1 min。
8.2 量 取 2 mL
碘化钾溶液，加入试管中剧烈振荡，使上层溶液由黄色变为红棕色，以硫代硫酸钠标准
溶液滴定，滴定时开始快速，待颜色变浅时逐渐滴加至无色。
8.3
试验进行(振荡、静止和滴定)期间，试管内的溶液应防止太阳光及强烈的白炽灯直接照射。
8.4
空白试验。测定试样溴价的同时应进行空白试验。除不加试样外，其他试验步骤同8.1～8.2。
试样溴价的含量以X 表示，单位为g/100 mL,按式(1)计算：
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式中：
V₁ — 空白试验时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液量，单位为毫升(mL);
V₂ — 滴定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液量，单位为毫升(mL);
0.008—— 1mL 硫代硫酸钠标准溶液相当于溴的质量，单位为克(g)。
10.1 重复性：r 为不大于0.02 g/100 mL。
10.2 再现性：R 为不大于0.02 g/100 mL。
GB/T 1815—2019
11.1 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。
11.2 结果精确至0.01 g/100 mL。
11.3
报告单应包括以下内容：试样名称、时间、试验数据、执行标准、分析人、审核人。
溴指数的测定按照附录 A 的规定进行。
GB/T 1815—2019
(规范性附录)
苯类产品溴指数的测定
A.1 范 围
本附录规定了用电量法测定试样的溴指数的方法。
本附录适用于苯类产品，其测定溴指数的范围是0.2 mg/100 g～10 mg/100 g。
A.2 方法原理
当试样注入含有已知溴的特殊电解液中，试样中的不饱和烃同电解液中的溴发生以下反应：
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反应消耗的溴由电解阳极电解补充：
2Br—2e→Br₂
测量电解补充溴所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可计算出试样的溴指数。
A.3 试样的采取和制备
按 GB/T 1999 和 GB/T4756 的规定进行。
A.4 仪 器
A.4. 1 微库仑滴定仪(溴指数测定仪):其平衡电流不低于300 mA,
检测灵敏度不低于0 . 1 mg/100 g,
电解电流能随测量信号变化，具有正反脉冲电解功能，由于各仪器类型的灵敏度不同，检测范围不一致，
使用方可根据试样的溴指数的含量选择合适的检测仪器。
A.4.2 电子分析天平：感量0.1 mg。
A.5 试剂和材料
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| A.5.3 | 95% 乙醇。 |
| A.5.4 |
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A.5.6 标准样品：100 mg/100 g,或根据需要采用不同浓度的标准样品。
A.5.7 具塞细口瓶：100 mL 、1000 mL。
A.5.8 注射器：1 mL 、2 mL。
GB/T 1815—2019
A.5.9 注射针头：7号或9号，长80 mm。
A.5.10 量筒：100 mL 、500 mL。
A.5.11 氯化钾：优级纯。
A.6 试验步骤
A.6.1 电解液配制
A.6.1.1 溴化锂溶液的配制
取100 g 溴化锂溶解于100 mL 水中。置于100 mL 具塞细口瓶中备用。
A.6.1.2 阳极液的配制
依次取68 mL 溴化锂溶液、600 mL95% 乙醇、200 mL 苯(或二氯甲烷)及132 mL
冰乙酸于1 L 具
塞细口瓶中，摇匀备用。
注：在配制电解液过程中，切忌取完溴化锂溶液后立即加入冰乙酸，以避免电解液中有游离溴出现。
A.6.1.3 阴极电解液配制
准确称取1.49 g 氯化钾，溶于100 mL 水，置于100 mL 具塞细口瓶中。
注：由于仪器型号不同，阴极液不同。
A.6.2 仪器调试
A.6.2.1 分别向洗净的滴定池中加入100 mL 阳极电解液和5 mL
阴极电解液，连接电极。
注：可以根据仪器要求加入不同电解液的量，避免强光直接照射滴定池。
A.6.2.2
打开仪器电源开关，调整好搅拌速度至滴定液起旋涡而不产生气泡为宜。
A.6.2.3 按仪器说明书进行操作。
A.6.3 仪器标定
当仪器调整好后即可用已知溴指数的标准样品进行标定，当回收率达到100%±10%以内，则认为
仪器正常，可以进行试样分析。
A.7 试样测定
A.7.1 用待测试样清洗注射器至少3次，按照说明书吸取适量试样(见表
A.1), 戴针头套用电子天平
称重。
表 A.1 试样参考取样
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|---|---|---|
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A.7.2
待仪器稳定后，将试样注入电解池电解液里，立即戴针头套进行称重，计算出样重。
A.7.3 以下步骤按照仪器说明书进行操作。
GB/T 1815—2019
A.8 结果计算
试样溴指数的含量以 X '表示，单位为mg/100g, 按 式(A. 1) 计算：
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式中：
Q — 仪器显示的电量，单位为毫库(mC);
79.9 — 1摩尔溴阴离子的质量，单位为克每摩尔(g/mol);
100 — 试样的质量，单位为克(g); 1000 -g 与 mg 换算系数；
96500- — 法拉第常数，单位为库仑每摩尔(C/mol); m —
分析试样进样质量，单位为毫克(mg)。
注：部分仪器输入进样质量，可直接出结果。
……… ………
…… (A.1)
A.9 精密度
A.9. 1 重复性：同一操作者重复测定两个结果的差值不应超过表 A.2 的数值。
A.9.2 再现性：不同操作者在不同实验室所得两个结果的差值不应超过表 A.2
的数值。
表 A.2 精密度数值
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A. 10 报告
A. 10. 1 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。
A. 10.2 结果精确至0.01 mg/100 g。
A. 10.3
报告单应包括以下内容：试样名称、报告时间、试验数据、执行标准、分析人、审核人。
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